液相和气相色谱仪的原理和组成部件是什么?制备液相色谱怎么收集产物

1、液相和气相色谱仪的原理和组成部件是什么?

液相色谱仪： 色谱分离基本原理：在色谱法中存在两相,1相是固定不动的,我们把它叫做固定相；另1相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相.　　色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的.　　使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过1固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面.当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用.　　由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按1定次序由固定相中先后流出.与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测. 高效液相色谱仪可分为“高压输液泵”、“色谱柱”、“进样器”、“检测器”、“馏分收集器”以及“数据获取与处理系统”等部分. 高压输液泵 　　功能 　　驱动流动相和样品通过色谱分离柱和检测系统； 　　性能要求 　　流量稳定（±1）,耐高压（30～60Mpa）,耐各种流动相：例如：有机溶剂、水和缓冲液； 　　种类 　　往复泵和隔膜泵. 色谱柱 　　功能 　　分离样品中的各个物质； 　　尺寸 　　10～30cm长,5mm内径的内壁抛光的不锈钢管柱； 　　填料粒度 　　5 10μm ,高效微粒固定相； 进样器 　　功能 　　将待分析样品引入色谱系统； 　　种类 　　

1、注射器,10Mpa以下,10μm微量注射器进样 　　

2、停流进样 　　

3、阀进样,常用、较 理想、体积可变,可固定 　　

4、自动进样器,有利于重复操作,实现自动化 检测器 　　功能 　　将被分析组在柱流出液中浓度的变化转化为光学或电学信号； 　　分类 　　

1、示差折光化学检测器 　　

2、紫外吸收检测器 　　

3、紫外1可同分光光度检测器 　　

4、2极管阵列紫外检测器 　　

5、荧光检测器 　　

6、电化学检测器 馏分收集器 　　功能 　　如果所进行的色谱分离不是为了纯粹的色谱分析,而是为了做其它波谱鉴定,或获取少量试验样品的小型制备,馏分收集是必要的； 　　方法 　　

1、手工,少数几个馏分,手续麻烦,易出差错.　　

2、馏分收集器收集,比较理想,微机控制操作准确. 数据获取和处理系统 　　功能 　　把检测器检测到的信号显示出来 气相色谱仪： GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示.　　待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气,也叫流动相）带入色谱柱,柱内含有液体或固体流动相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡.但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来.也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出.当组分流出色谱柱后,立即进入检测器.检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比.当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了. （1） 载气系统 气相色谱仪中的气路是1个载气连续运行的密闭管路系统.整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确.　　（2）进样系统 进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端.　　（3）分离系统 分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分.色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类.　　（4）检测系统 检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图.　　（5）信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机.色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同1张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等.　　（6）温度控制系统 用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分.。

2、制备液相色谱怎么收集产物

为了收集分离出来的化合物,制备液相通常还配1个馏分收集器。馏分收集器就笑盯猜像液相则让色谱的收纳盒,把每次分析的同类物质收纳到1起。馏分收集器可以直碰型接串联在检测器后面。也可以连接1个3通,和检测器并联,都接在色谱柱的后面。有些实验室里需要收集的量很大,1个馏分收集器装不完,还可以并联好几个。根据检测器的信号显示,当化合物出峰的时候,仪器会自动收集。

3、馏分收集器怎么用fc 203b

方法界面中，请将FRC前的方框点上小勾（此时可以设置收集参数），保存方法，方法，然后在分析运行采集数据时候，frc电磁阀头会自动移动到你设置的起始收集瓶的位置，当色谱图满足你设置的收集参数时候，frc会自动打开电磁阀进行收集。

4、固相萃取柱的价格

1 制备色谱到底是什么？ （1）分析色谱的目的，是分析出混合物中1个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。 为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。 然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。 （2）样品的前处理： 制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。 （3）制备色谱柱的材质及其特点 下面介绍1下，制备色谱柱常用的材质及其特点。 各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是1个简单的解决办法。在底下加真空，也能在1定程度上解决这个问题。 不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。 （4）固定相的选择 硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行1下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。 （5）装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。1般来说，颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击－装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30－40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要1定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。 （6）流动相的选择 除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等2次分离操作。1般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。 如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。 （7）加样的方法 可以采用以下方法之1进样。－用注射器进样－用旋转阀进样－通过6通阀进样－通过主泵进样－通过辅泵进样－固体上样 （8） 泵的选用 生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。 （9）检测器的选用 1般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是1个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。 （10）组分保留时间的估计 用分析柱子在同等色谱条件下（同样的固定相和流动相）测定保留时间后，按照单1组分的线流速（不是体积流速）1定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。 分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。 （11）产品的收集 手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。 （12）超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用 在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在1定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有1些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。 （13）柱转换技术 通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方。

5、岛津 FRC-10A 馏分收集器参数设置了怎么启动呢

方法界面中，请将FRC前的方框点上小勾（此时可以设置收集参数），保存方法，下载方法，然后在分析运行采集数据时候，frc电磁阀头会自动移动到你设置的起始收集瓶的位置，当色谱图满足你设置的收集参数时候，frc会自动打开电磁阀进行收集。

6、岛津 FRC-10A 馏分收集器参数设置了怎么启动呢

方法界面中，请将FRC前的方框点上小勾（此时可激铅渗以设置收集参数），保存方法，明脊下载方法，然后激隐在分析运行采集数据时候，frc电磁阀头会自动移动到你设置的起始收集瓶的位置，当色谱图满足你设置的收集参数时候，frc会自动打开电磁阀进行收集。